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氯離子(Cl-)是廣泛存在於自然界的氯的-1價離子,無色。氯離子是生物體內含量最豐富的陰離子,通過跨膜轉運和離子通道參與機體多種生物功能。

定義

在化學反應中,氯原子得到電子,從而使參加反應的氯原子帶上電荷。帶電荷的氯原子叫做氯離子。[1]

用途與作用

氯離子起着各種生理學作用。許多細胞中都有氯離子通道,它主要負責控制靜止期細胞的膜電位以及細胞體積。在膜系統中,特殊神經元里的氯離子可以調控甘氨酸和伽馬氨基丁酸的作用。氯離子還與維持血液中的酸鹼平衡有關。腎是調節血液中氯離子含量的器官。氯離子轉運失調會導致一些病理學變化,最為人熟知的就是囊胞性纖維症,該病症由質膜上一個氯離子轉運蛋白CFTR的突變導致。

向溶液中加入稀硝酸酸化。 向溶液中加入硝酸銀溶液。 若未生成白色沉澱,則無氯離子;若有,將沉澱過濾,將其加入足量濃氨水。 若沉澱不溶解,則無氯離子;若沉澱溶解,向其中加入稀硝酸。 若有沉澱生成,則有氯離子

物化性質

物理性質 顏色為無色

化學性質 氯因得一個電子而形成帶一個負電荷的氯離子Cl-。[2]

測定方法

1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法

ZB G 20008—87

本標準規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。

1 硝酸銀滴定法

適用範圍:適用於複合肥等。

方法提要:試樣在微酸性溶液中,加入定量的硝酸銀標準溶液,使氯離子成為氯化銀沉澱,以高鐵銨釩為指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。

試劑:1.3.1 硝酸(1+1)。

1.3.2硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:稱取17g硝酸銀溶解於水中,稀釋至1L。

1.3.3 氯標準溶液(1mg/mol):準確稱取1.6487g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。

1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕:稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中,稀釋至1L。

按下法標定其濃度:準確吸取5mL氯標準溶液於150mL燒杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱,微沸至沉澱凝聚,稍冷,加2mL高鐵銨釩指示劑,用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀,至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。

按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L):

c=m/0.03545×(V0-V)………………………………………………(1)

式中: m── 所取氯標準溶液中氯離子的質量,g;

V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;

V── 滴定過量硝酸銀標準溶液所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;

0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g。

1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑:溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中,加入約2mL硝酸,使棕色消失。

操作程序:1.4.1 試液製備

稱取試樣5g(準確至0.001g)於100mL容量瓶中,加50mL水,振搖10min,使氯完全浸出,用水稀釋至標線,混勻,干濾。

1.4.2 沉澱

準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中,加5mL硝酸(1.3.1),用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液(1.3.2),加熱微沸,以驅除氮的氧化物,冷卻。

1.4.3 滴定

加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5),用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀,直至出現粉紅色為止。

結果計算:氯離子的百分含量按式(2)計算:

氯(Cl%)=〔(V0-V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)

式中:V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標準溶液)所用硫氰酸銨標準溶液體積,mL;

V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標準溶液的體積,mL;

c── 硫氰酸銨標準溶液的濃度,mol/L;

0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量,g;

m── 滴定時所用的試樣質量,g。

2 氯離子選擇性電極法

適用範圍:適用於複合肥、硫酸鉀等。

方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中,攪拌後,在pH2.5時,用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位,從標準曲線上求得氯的含量。

儀器:2.3.1數字顯示離子活度計。

2.3.2 氯離子選擇性電極。

2.3.3 甘汞參比電極。

2.3.4 玻璃pH電極。

試劑:2.4.1 混合酸:稱取420g檸檬酸,溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中,稀釋至1L。

2.4.2 緩衝溶液(檸檬酸鈉1mol/L):稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中,稀釋至1L。

2.4.3 氯標準溶液1mg/mL:

溶液A:準確稱取1.6847g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用去離子水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。

溶液B:準確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至標線,混勻,並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。

操作程序:2.5.1 試液製備

準確稱取試樣0.1~0.2g(準確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中,準確加入5.0mL混合酸(2.4.1),攪拌15min,用微量滴定管加入5.0mL去離子水,再吸取5.0mL緩衝溶液(2.4.2),在pH 計上調節pH2.0~2.8之間(一般可不調節,按操作程序加試劑,溶液的pH約在2.5左右),用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標準溶液電位時一致,以免影響電位讀數),從標準曲線上查得氯的含量。

2.5.2標準曲線的繪製

準確吸取0.5,1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液A及1.0,2.0,5.0mL氯標準溶液B,分別置於7個塑料小燒杯中,並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL,分別準確加入5.0mL緩衝溶液(2.4.2),混勻,與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上,以電位毫伏數為橫坐標,氯標準溶液的濃度為縱坐標,繪製標準曲線。當含氯量高低不一時,應分段繪製,如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg~1μg、1μg~50μg分別繪製。

結果計算:氯百分含量按式(3)計算:

式中:m1── 在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量,mg;

m── 試樣質量,g。

註:① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h,使其活化,使用時用去離子水洗滌數次,用濾紙片吸乾水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似),以保證內參比溶液與電極膜相接觸。

② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時,必須用不含氯的水洗2~3次,每次攪拌2~3min,測第一個低濃度試樣時,響應時間應不少於10min,並應反覆測量至電位值一致時為止。

3 氯化銀比濁法

適用範圍:適用於複合肥、硫酸鉀等。

方法提要:試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液,進行比濁。

3.3 試劑

3.3.1 硝酸(比重1.42)。

3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L:量取62.5mL硝酸於1L水中。

3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%):溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。

3.3.4 氯標準溶液(0.1mg/mL):準確稱取0.1649g經270~300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中,用水溶解後,移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。

操作程序:3.4.1 試液製備

稱取試樣1g(準確至0.001g)於250mL燒杯中,加入50mL硝酸(3 .3.2),加熱至近沸,在水浴上保溫30min,冷卻,用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾,濾入100mL容量瓶中,用水洗滌燒杯子殘渣,並用水稀釋至標線,混勻。

3.4.2 比濁

準確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中,加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),充分混勻,與標準級差同時進行比濁。

3.4.3 標準系列的配製

根據試樣中氯的含量,準確吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL氯標準溶液,分別置於一組50mL比色管中,加7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3),混勻,與試樣溶液進行比濁,並選取與試樣溶液濁度最接近的標準溶液。

註:硝酸銀溶液必須同時加入標準溶液和試樣中。

結果計算:氯的百分含量按式(4)計算:

…………………………………………(4)

式中:c── 氯標準溶液的濃度,mg/mL;

V── 相當於氯標準系列濁度的體積,mL;

m── 比濁時的試樣質量,g。

參考文獻