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| 差熱分析 |
差示熱分析（Differential Thermal Analysis，DTA）簡稱差熱分析，是在程序控制溫度下測定待測物質和參比物之間的溫度差和溫度關係的一種技術。物質在加熱或冷卻過程中的某一特定溫度下往往會伴隨吸熱或放熱效應的物理、化學變化，如晶型轉換、沸騰、升華、蒸發、融化等物理變化以及氧化還原、分解、脫水和解離等化學變化。另有一些物理變化如玻璃化轉變，雖無熱效應發生，但熱熔等某些物理性質也會發生改變。此時的物質不一定改變，但是溫度是必定會變化的。差熱分析就是在物質這類性質基礎上建立的一種技術。差熱分析法是對加熱過程中所發生上述各種物理-化學現象做出精確的測定和記錄。因此，被廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量，也被廣泛用於地質、冶金、石油、建材、化工等各個部門的研究及生產中。
簡介
具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬接觸會產生電動勢。如圖1所示，當A金屬絲和B金屬絲焊接後組成閉合迴路，如果兩焊點的溫度t1和t2不同就會產生溫差電動勢，閉合迴路有電流流動，檢流計指針偏轉。溫差電動勢的大小與t1、t2 成正比。將兩根不同的金屬絲A和金屬絲B以一端相焊接，置於需測溫部位；另一端置於冰水環境中，並以導線與檢流計相連，所得的溫差電動勢近似與熱端的溫度成正比，構成用於測溫的熱電偶。將兩個反極性的熱電偶串聯起來，就構成了可用於測定兩個熱源之間溫差的溫差熱電偶。將溫差熱電偶的一個熱端插在被測試樣品中，另一端插在待測溫度區間不發生熱效應的參比物中，將式樣和參比物同時升溫，測定升溫過程中兩者的溫度差，這就是差熱分析的基本原理。
評價
在進行差熱分析過程中，如果升溫時試樣沒有熱效應，則溫差電勢應為常數，差熱曲線為一直線，稱為基線。但是由於兩個熱電偶的熱電勢和熱容量以及坩堝形態、位置等不可能完全對稱，在溫度變化時仍有不對稱電勢產生。此電勢隨溫度升高而變化，造成基線不直，這時可以用斜率調整線路加以調整。方法是：坩堝內不放參比物和樣品，將差熱放大量程置於100μV，升溫速度置於10℃/min，用移位旋鈕使溫差記錄筆處於記錄紙中部，這時記錄筆應畫出一條直線。在升溫過程中如果基線偏離原來的位置，則主要是由於熱電偶不對稱電勢引起基線漂移。待爐溫升到750度時，通過斜率調整旋鈕校正到原來位置即可。此外，基線漂移還和樣品杆的位置、坩堝位置、坩堝的幾何尺寸等因素有關。[1]