甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星

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药品名称: 甲磺酸培氟沙星 外文名: Pefloxacin Mesylate

甲磺酸培氟沙星是喹诺酮类抗菌药，为医保类处方药。可治疗由培氟沙星敏感菌所致的各种感染：尿路感染；呼吸道感染；耳、鼻、喉感染；妇科、生殖系统感染；腹部和肝、胆系统感染；骨和关节感染；皮肤感染；败血症和心内膜炎；脑膜炎。

目录

基本信息

中文名：甲磺酸培氟沙星

拼音名：Jiahuangsuan Peifushaxing

英文名：Pefloxacin Mesylate

书序号：2005年版二部-130

化学式：C17H20FN3O3·CH4O3S·2H2O

分子量：465.49

简介：本品为1-乙基-6-氟-7-[4-甲基哌嗪-1-基]-4-氧-1，4-二氢喹啉-3-羧酸甲磺酸二水合物。按无水物计算，含培氟沙星（C17H20FN3O3）不得少于76.4%。

性状

本品为白色至微黄色粉末。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中极微溶解。

鉴别

(1)取本品约30mg，加氢氧化钠0.2g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml，缓缓加热，即产生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集933图）一致 。

检查

酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值为3.5~4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.5g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（附录Ⅸ A第二法）比较，均不得更深（供注射用）。 有关物质 取本品适量，用水溶解并制成每1ml含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作为供试品溶液 ；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 水分 取本品，加甲醇-二氯甲烷（1：5）混合溶液溶解，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分应为7.0%~8.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg培氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU（供注射用）。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L四丁基溴化铵溶液-乙腈（80：8：9）（用磷酸调节pH值至2.5）为流动相，检测波长为277nm。理论板数按培氟沙星峰计算不低于2000。培氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1m中含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取培氟沙星对照品，同法测定，按外标以峰面积计算出供试品中C17H20FN3O3的含量。

其他信息

【类别】 喹诺酮类抗菌药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【制剂】（1）甲磺酸培氟沙星片（2）甲磺酸培氟沙星注射液（3）甲磺酸培氟沙星胶囊（4）注射用甲磺酸培氟沙星

分析操作

方法名称： 甲磺酸培氟沙星原料药－培氟沙星－高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星原料药中培氟沙星的含量。

本方法适用于甲磺酸培氟沙星原料药。

方法原理： 供试品经水溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长277nm处检测培氟沙星的峰面积，计算出其含量。

试剂： 1. 乙腈

2. 磷酸二氢钾溶液（0.04mol/L）

3. 四丁基溴化铵溶液（0.05mol/L）

4. 磷酸

仪器设备： 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按培氟沙星峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.04mol/L磷酸二氢钾溶液 0.05mol/L四丁基溴化铵溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸调节pH值至2.5）

2.2 检测波长：277nm

2.3 柱温：室温

试样制备： 1. 对照品溶液的制备

精密称取培氟沙星对照品适量，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含培氟沙星20µg的溶液，即为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含培氟沙星20µg的溶液，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长277nm处测定培氟沙星（C17H20FN3O3）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.130。

增订内容

2010版中国药典修订增订内容

甲磺酸培氟沙星

Jiahuangsuan Peifushaxing

Pefloxacin Mesylate

书页号：2005年版二部－130

[修订]

【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.58g，分别加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深（供注射用）。

有关物质 取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作为供试品溶液 ；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L四丁基溴化铵溶液-乙腈（80∶8∶9）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相;流速为1ml/min；柱温40℃；检测波长为273nm。取培氟沙星对照品及诺氟沙星对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含培氟沙星和诺氟沙星各约20µg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，出峰顺序依次为诺氟沙星、培氟沙星，，培氟沙星峰的保留时间约为15分钟，诺氟沙星峰与培氟沙星峰的分离度应不小于6.0,培氟沙星峰与相邻峰间的分离度应符合规定。

测定法 取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1m中约含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取培氟沙星对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中C17H20FN3O3的含量。