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| 差热分析 |
差示热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）简称差热分析，是在程序控制温度下测定待测物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转换、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水和解离等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生，但热熔等某些物理性质也会发生改变。此时的物质不一定改变，但是温度是必定会变化的。差热分析就是在物质这类性质基础上建立的一种技术。差热分析法是对加热过程中所发生上述各种物理-化学现象做出精确的测定和记录。因此，被广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，也被广泛用于地质、冶金、石油、建材、化工等各个部门的研究及生产中。
简介
具有不同自由电子束和逸出功的两种金属接触会产生电动势。如图1所示，当A金属丝和B金属丝焊接后组成闭合回路，如果两焊点的温度t1和t2不同就会产生温差电动势，闭合回路有电流流动，检流计指针偏转。温差电动势的大小与t1、t2 成正比。将两根不同的金属丝A和金属丝B以一端相焊接，置于需测温部位；另一端置于冰水环境中，并以导线与检流计相连，所得的温差电动势近似与热端的温度成正比，构成用于测温的热电偶。将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温差的温差热电偶。将温差热电偶的一个热端插在被测试样品中，另一端插在待测温度区间不发生热效应的参比物中，将式样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，这就是差热分析的基本原理。
评价
在进行差热分析过程中，如果升温时试样没有热效应，则温差电势应为常数，差热曲线为一直线，称为基线。但是由于两个热电偶的热电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完全对称，在温度变化时仍有不对称电势产生。此电势随温度升高而变化，造成基线不直，这时可以用斜率调整线路加以调整。方法是：坩埚内不放参比物和样品，将差热放大量程置于100μV，升温速度置于10℃/min，用移位旋钮使温差记录笔处于记录纸中部，这时记录笔应画出一条直线。在升温过程中如果基线偏离原来的位置，则主要是由于热电偶不对称电势引起基线漂移。待炉温升到750度时，通过斜率调整旋钮校正到原来位置即可。此外，基线漂移还和样品杆的位置、坩埚位置、坩埚的几何尺寸等因素有关。[1]