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氣質聯用 氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）技術的簡稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質譜儀（MS）通過適當接口（interface）相結合，藉助計算機技術,進行聯用分析的技術。GC-MS是最成熟的兩譜聯用技術。[1]
原理
GC-MS被廣泛應用於複雜組分的分離與鑑定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。
接口：GC到MS的連接部件，由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
接口作用：
1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮後進入離子源。
常見接口技術有：
1 分子分離器連接（主要用於填充柱）
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。
2 直接連接法（主要用於毛細管柱）
在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不鏽鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。
3 開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多餘流出物帶走。此法樣品利用率低。
離子源：將氣化的樣品分子電離，產生分子離子及碎片離子的部件。主要有電子轟擊離子源（EI）和化學電離源（CI）。EI源是最早也是應用最廣泛的一種電離方式，由燈絲髮射電子將氣化的樣品分子電離，產生豐富的碎片離子。其特點是穩定可靠，能獲得豐富的結構信息，在70eV下可獲得類似「指紋圖譜」，有標準質譜圖可以檢索，是氣質聯用儀的標準配置。CI源相對EI源是一種「軟電離」方式，需要反應氣（常用甲烷、異丁烷、氨氣等），燈絲髮射的電子先將反應氣電離產生反應離子，這些反應離子再樣品分子發生離子-分子反應，實現樣品分子電離。由於電離能量大大降低，可獲得分子離子峰，是獲得分子量信息的重要手段，某些電負性較強的化合物（鹵素及含氮、氧化合物），採用CI方式選擇負離子，不僅選擇性好，靈敏度也會提高。
質量分析器：樣品離子在質量分析器中得到分離。質譜的質量分析器有多種類型，如四極杆質量分析器（又稱四極濾質器）、離子阱質量分析器、飛行時間質量分析器、扇形磁場質量分析器，另外還有各種串級質譜。在氣質聯用儀中，應用最多的是四極杆質量分析器。 四極杆質量分析器是由四根嚴格平行並與中心軸等間隔的圓形柱形或雙曲面柱狀電極構成的正、負兩組電極，其上施加直流和射頻電壓，產生一動態電場即四極場。離子在四極場的運動軌跡由典型的馬紹（Mathieu）方程解確定，滿足方程穩定解的即有穩定振盪的離子才能通過四極場。精確地控制四極電壓變化，使一定質荷比的離子通過正、負電極形成的動態電場到達檢測器，對應於電壓變化的每個瞬間，只有一種質荷比的離子能通過。四極杆質量分析器有全掃描（Scan）和選擇離子掃描（SIM）兩種不同的掃描模式，Scan模式掃描的質量範圍覆蓋被測化合物的分子離子和碎片離子的質量，可獲得化合物的全譜，用於譜庫檢索定性，一般在未知化合物的定性分析時採用；SIM模式僅跳躍式地掃描某幾個選定的質量，得不到化合物的全譜，但靈敏度有所提高，主要用於已知目標化合物檢測。
檢測器：檢測器的功能是接受由質量分析器分離的樣品離子，進行離子計數並轉化成電信號放大輸出，由數據系統採集處理，最終得到按不同質荷比排列和對應離子豐度的質譜圖。一般為電子倍增器或光電倍增管。
真空系統：由於質譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境，一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵，目前主要應用的是渦輪分子泵。
測定方法
總離子流色譜法（totalionizationchromatography，TIC）——類似於GC圖譜，用於定量。l反覆掃描法（repetitivescanningmethod，RSM）——按一定間隔時間反覆掃描，自動測量、運算，製得各個組分的質譜圖，可進行定性。l質量色譜法（masschromatography，MC）——記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量範圍內，任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
選擇性離子監測（selectedionmonitoring，SIM）——對選定的某個或數個特徵質量峰進行單離子或多離子檢測，獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2～3個數量級。
質譜圖——為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關係的棒圖。質譜圖中最強峰稱為基峰，其強度規定為100%，其它峰以此峰為準，確定其相對強度。
應用
GC-MS聯用分析的靈敏度高，適合於低分子化合物（分子量<1000）分析，尤其適合於揮發性成分的分析。在藥物的生產、質量控制和研究中有廣泛的應用，特別在中藥揮發性成分的鑑定、食品和中藥中農藥殘留量的測定、體育競賽中興奮劑等違禁藥品的檢測以及環境監測等方面，GC-MS是必不可少的工具。