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不同组分液体具有不同的沸点，是蒸馏最基本的理论依据 <ref>[http://www.chem17.com/tech_news/detail/1691918.html 新款蒸馏装置的实验室蒸馏操作以及原理]，化工仪器网，2018-11-22</ref> 。在相同[[温度]]下，液体上方各个组分蒸气的分压也有所不同。

安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的[[蒸馏瓶]]。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石 <ref>[https://www.zhihu.com/question/66353443 沸石在蒸馏时起什么作用？]，知乎，2018-04-18</ref> 。仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距[[石棉网]]1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装[[温度计]]时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上