扫描电化学显微镜查看源代码讨论查看历史
| 扫描电化学显微镜 |
 |
扫描电化学显微镜(Scanning Electrochemical Microscopy, SECM)是显微镜的一种。基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流。利用驱动非常小的电极（探针）在靠近样品处进行扫描，样品可以是导体、绝缘体或半导体，从而获得对应的微区电化学和相关信息，可达到的最高分辨率约为几十纳米。
简介
扫描电化学显微镜（缩写SECM）基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流。
利用驱动非常小的电极（探针）在靠近样品处进行扫描，样品可以是导体、绝缘体或半导体，从而获得对应的微区电化学和相关信息，可达到的最高分辨率约为几十纳米。
工作原理
SECM的一般工作原理是:当探针(常为超微圆盘电极，UMDE)与基底同时浸入含有电活性物质 O的溶液中,在探针上施加电位(ET)使发生还原反应。当探针靠近导电基底时,其电位控制在氧化电位，则基底产物可扩散回探针表面使探针电流增大；探针离样品的距离越近，电流就越大。这个过程则被称为“正反馈”。当探针靠近绝缘基底表面时，本体溶液中O组分向探针的扩散受到基底的阻碍，故探针电流减小；且越接近样品，iT越小。这个过程常被称作“负反馈”。
通常SECM工作时采用电流法。固定探针与基底间距对基底进行二维扫描时，探针上电流变化将提供基底的形貌和相应的电化学信息。SECM也可工作于“恒电流”状态，即恒定探针电流，检测探针z向位置变化以实现成像过程。SECM的分辨率主要取决于探针的尺寸和形状及探针与基底间距(d)能够做出小而平的超微盘电极是提高分辨率的关键所在，且足够小的d与a能够较快获得探针稳态电流，同时要求绝缘层要薄，减小探针周围的归一化屏蔽层尺寸RG(RG=r/a，r为探针尖端半径)值，以获得更大的探针电流响应，尽可能保持探针端面与基底的平行，以正确反映基底形貌信息。
通常SECM工作时采用电流法，SECM也可工作于“恒电流”状态，即恒定探针电流，检测探针z向位置变化以实现成像过程。也可采用离子选择性电极进行电位法实验。
服务范围
可用于研究导体和绝缘体基底表面的几何形貌；固/液、液/液界面的氧化还原活性；分辨不均匀电极表面的电化学活性；研究微区电化学动力学、研究生物过程及对材料进行微加工。
应用领域
（1）SECM最初被用于电极与电解质间界面的研究。如：探测表面形貌图，对材料进行微加工，进行电化学动力学研究。而最后一项又包括探测电极的反应活性，异相电子转移动力学，半导体的氧化还原过程，聚合物修饰电极形成过程的研究等。
（2）SECM用于电化学腐蚀现象的研究。
（3）SECM用于绝缘体的吸附/脱附现象和溶解过程的研究。
（4）随着SECM研究的深入，它所研究的界面和过程的种类也大大增加，如 液/液界面，液/气界面，液/固界面以及重要的生物过程。
==
其结构类似于电化学扫描隧道显微镜（ECSTM），但在SECM中，样品被放置在电化学池中，探针配有电极，样品电极，对电极和参比电极它由两个电极和一个双恒电位仪组成，用于检测和控制每个电极信号。它探针和在ECSTM样品表面之间流动的隧道电流检测以及利用所述探针电极和所述样品表面上，而是SECM之间的电化学反应由于法拉第电流点来检测和利用不同的 。SECM探针使用直径大于ECSTM探针直径的铂电极或微量移液器，因此与ECSTM不同，后者已实现原子分辨率，SECM分辨率是作为探针的电极尖端的尖端。原则上，分辨率不达到ECSTM，因为它取决于直径。
由于SECM探针和样品表面之间发生电化学反应而产生的法拉第电流的稳态电流为稳态电流i，反应中涉及的电子数n，法拉第常数 F，扩散系数 D和反应性物质的浓度c当探测电极的半径为a时，以下等式成立。[1]