檢視重铬酸钾法的原始碼

[[File:重铬酸钾法1.jpg|缩略图|重铬酸钾法[https://www.chemicalbook.com/SupplyImg/2015-05-06/20155623354146301.jpg 原图链接][https://www.chemicalbook.com/SupplyImg/2015-05-06/20155623354146301.jpg 图片来源优酷网]]]
'''重铬酸钾法'''的原理是在强酸性溶液中，一定量的[[重铬酸钾]]氧化水样中[[还原性]]物质，过量的[[重铬酸钾]]以试亚铁灵作[[指示剂]]、用[[硫酸亚铁铵]]溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入[[硫酸银]]作催化剂时，直链[[脂肪族化合物]]可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，[[吡啶]]不被[[氧化]]，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气箱，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。

'''中文名''':[[重铬酸钾法]]

'''指示剂试''':[[亚铁灵]]

'''包    含''':直链脂肪族化合物可完全被氧化

'''包    括''':能与硫酸银作用产生沉淀

==简介==

重铬酸钾法（CODcr） 测定水样的[[化学需氧量]]

==概述==

2干扰及其消除

影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。[[氯离子]]含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L，再行测定。

3方法的适用范围

用浓度为(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重铬酸钾溶液（以下简称0.250mol/L的重铬酸钾溶液）可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

4测定过程

取水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中

加入HgSO₄ 0.4g(消除CL离子干扰）混匀

加入0.25mol/L 重铬酸钾 10mL 和沸石若干 混匀接上[[回流装置]]

从冷凝管上口加入 Ag₂SO₄-H₂SO₄溶液30mL （催化剂）混匀

回流加热2小时

冷却30分钟

从冷凝管上口加入80mL水于反应液中

取下锥形瓶
[[File:重铬酸钾法2.gif|缩略图|重铬酸钾法[https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 原图链接][https://bkimg.cdn.bcebos.com/pic/aec379310a55b3195158f60143a98226cffc1724?x-bce-process=image/watermark,image_d2F0ZXIvYmFpa2U4MA==,g_7,xp_5,yp_5/format,f_auto 图片来源优酷网]]]
加入铁灵试剂3滴

此时溶液应呈黄色（既过量重铬酸钾中六价铬颜色）

用0.1mol/L [[硫酸亚铁铵标准溶液滴]]定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色（既六价铬被亚铁试剂还原成[[三价铬]]的颜色）

继续滴定至溶液呈现红棕色停止 （此时水样中重铬酸钾全部被还原 [[亚铁离子]]和[[亚铁试剂]]产生红棕色）记录硫酸亚铁铵溶液的用量V₁mL。

以蒸馏水为空白水样，同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量Vο mL。

按下面公式计算[[CODcr]]值：

CODcr（O₂，mL/L)=(Vο-V₁)*c*8*1000/V

V表示水样体积mL，c表示[[硫酸亚铁铵]]溶液浓度mol/L，8表示氧的[[摩尔质量]]g/mol，*号表示乘以

==仪器==

（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml[[锥形瓶]]的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或[[变组电炉]]。

（3）50ml酸式滴定剂。

==试剂==

重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差

重铬酸钾法测定高浓度Cl-废水COD误差 <ref>[https://baike.baidu.com/reference/6109231/5d96Pf6L83t7p7hhq0nxpyo051XdDA2JijBlKMms_URE8PHsXc4qKrZTN3kD1LxuWve1LDXIeGWGFiT51LGP9fvvUjM  ] </ref> 

（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 =0.2500mol/L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2） [[试亚铁灵]]指示液：称取1.485g[[邻菲啰啉]]，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用[[重铬酸钾]]标准溶液标定。

（4）硫酸－[[硫酸银]]溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

（5）[[硫酸汞]]：结晶或粉末。

==注意事项==

（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（2）水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，可得到满意结果。

（3）对于化学需氧量小于50ml/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。

（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251L邻苯二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

（6）CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

==视频==

==高中化学有机物 醇类物质的性质==

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==参考文献==
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[[Category:340 化學總論]]