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{| class="wikitable" align="right" |- | style="background: #008080" align= center| '''<big>异烟酸-N-氧化物</big> ''' |- | [[File:8d5494eef01f3a2995d63dfe9825bc315c607ce0.jpg|缩略图|居中|[https://i01piccdn.sogoucdn.com/ae413be0808ed686 原图链接][https://pic.sogou.com/pics?ie=utf8&p=40230504&interV=kKIOkrELjbgQmLkElbYTkKIMkrELjbkRmLkElbkTkKIRmLkEk78TkKILkbHjMz%20PLEDmK6IPjf19z%2F19z6RLzO1H1qR7zOMTMkjYKKIPjflBz%20cGwOVFj%20lGmTbxFE4ElKJ6wu981qR7zOM%3D_844253275&query=%E9%AB%98%E7%A3%81%E5%AF%BC%E7%8E%87%E6%9D%90%E6%96%99 来自搜狗的图片]]] |- | style="background: #008080" align= center| |- | align= light| |} '''异烟酸-N-氧化物'''是一种化学物质,分子式C6H4NO3。 =='''简介'''== 将15.8g2-溴吡啶溶解在150mL二氯甲烷中,在室温下缓慢 加入26g间氯过氧苯甲酸,在氮气保护下,将此体系保持在室温下搅拌16小时后,将反应液倒入50mL的水中,分离二氯甲烷层,浓缩至干,的产品17.4gN-氧化-2-溴吡啶(99%)。将上述所得的17.4gN-氧化-2-溴吡啶溶解在50mL浓硫酸中,在0℃下,慢慢加入8mL浓硝酸。将此体系保持在0℃下搅拌16小时后,将反应液倒入200mL冰水中,控制温度在0-5℃之间,加入 氢氧化钠溶液调节pH值到7,有大量固体析出,过滤得15.4g2-溴-4-硝基吡啶 N-氧化物(70%)。(1)在3L三口玻璃烧瓶中于室温下加入2-溴吡啶2.4摩尔,边搅拌边加入冰 醋酸约0.75L,30%双氧水约0.9L或50%双氧水约0.6L,醋酸酐约0.18L,浓硫酸约 15~20mL,顺丁烯二酸酐9g,硫酸氢钠6g,50℃下反应0.5小时,然后升温至80 ℃反应,反应时间11小时,薄板层析检测反应完全,65℃下减压蒸除溶剂得2-溴 吡啶-氮氧化物,为深褐色固体;然后在15℃下缓缓加入浓硫酸约0.45L,硝酸钠约 12g,搅拌溶解后,再在25℃分批加入约0.45L浓硫酸和约0.75L发烟硝酸组成的 混酸,逐渐升温至90℃反应,反应时间4小时,薄板层析检测反应完全,降至室温 后倒入冰-水混合物中,用30%~50%氢氧化钠液中和至pH=8,得橙黄色[[固体]],橙黄 色固体抽滤后烘干得粗2-溴-4-硝基吡啶-氮氧化物383.7g,产率73%。 =='''评价'''== 在5L三口玻璃烧瓶中于室温下加入2-溴吡啶约4.5摩尔,边搅拌边加入 冰醋酸约1.2L,50%双氧水1.0L,醋酸酐0.35L,浓硫酸20~25mL,顺丁烯二酸酐约16g,硫酸氢钠约10g,50℃下反应0.5小时,然后升温至80℃反应,反应时间 12小时,薄板层析检测反应完全,65℃下减压蒸除溶剂得2-溴吡啶-氮氧化物,为褐色固体;然后在15℃下缓缓加入浓硫酸0.75L,硝酸钠20g,搅拌溶解后,再在 25℃分批加入约0.75L浓硫酸和1.3L发烟硝酸组成的混酸,逐渐升温至90℃反应6 小时,薄板层析检测反应完全,降至室温后倒入冰-水混合物中,用30%~50%氢氧 化钠液中和至pH=8,得橙黄色固体,橙黄色固体抽滤后烘干得粗2-溴-4-硝基吡啶 -氮氧化物671g,产率68%。粗2-溴-4-硝基吡啶-氮氧化物可直接还原为2-溴-4-氨基吡啶,也可以用氯仿-乙醇重结晶得纯的2-溴-4-硝基吡啶 N-氧化物。<ref>[https://baijiahao.baidu.com/s?id=1718649043673806234&wfr=spider&for=pc 异烟酸-N-氧化物]搜狗</ref> =='''参考文献'''== [[Category:340 化學總論]]
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