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1-苯基-1-丁炔

增加 31 位元組, 2 年前
向一干燥的反应瓶中加入二氯二三苯基磷化钯(14mg,0.02mmol),碘化亚铜(1.9mg,0.01mmol),三乙胺(2ml),碘苯(204mg,1mmol),3-丁炔-1-醇(84mg,1.2mmol),50℃下反应3小时,用1:1的乙酸乙酯和水的混合溶液淬灭反应,搅拌0.5小时,水层用乙醚萃取,合并有机层,有机层用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥、过滤、旋干、快速柱层析(流动相:石油醚/乙酸乙酯=10:1),得到中间产物4-苯基-3-丁炔-1-醇134mg,收率92%。在4-苯基-3-丁炔-1-醇73mg(0.5mmol)中加入5ml二氯乙烷和Dess-Martin Periodinane(318mg,0.75mmol),室温下氮气保护,搅拌1小时,饱和碳酸氢钠淬灭反应,乙醚萃取3次,饱和盐水洗涤有机相,无水硫酸钠干燥,快速柱层析(流动相:石油醚),旋蒸除去溶剂,得到无色液体产物2-苯基呋喃52mg,产率72%。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.73~7.65(m,2H),7.52~7.46(J=1.1Hz,1H)7.41~7.35(J=7.7Hz,2H),7.29~7.24(m,1H),6.70~6.64(d,J=3.3Hz,1H),6.53~6.43(dd,J=3.4,1.8Hz,1H);13CNMR(75MHz,CDCl3)δ153.3,149.1,132.5,127.6,125.8,122.3,114.6,111.2;HRMS-ESI calcd for C10H8O[M+H]+::145.0653,found:145.0648。<ref>[https://baijiahao.baidu.com/s?id=1714191895614532801&wfr=spider&for=pc 1-苯基-1-丁炔]搜狗</ref>
=='''参考文献'''==
 
[[Category:340 化學總論]]
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