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質譜法是中國科技名詞。

世界上所有的國家中,只有我們中國的文化[1]是始終沒有間斷過的傳承下來,也只有 「漢字」是世界上唯一的古代一直演變過來沒有間斷過的文字形式[2]

目錄

名詞解釋

質譜法(Mass Spectrometry,MS)即用電場和磁場將運動的離子(帶電荷的原子、分子或分子碎片,有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩離子、負離子和離子-分子相互作用產生的離子)按它們的質荷比分離後進行檢測的方法。測出離子準確質量即可確定離子的化合物組成。這是由於核素的準確質量是一多位小數,決不會有兩個核素的質量是一樣的,而且決不會有一種核素的質量恰好是另一核素質量的整數倍。分析這些離子可獲得化合物的分子量、化學結構、裂解規律和由單分子分解形成的某些離子間存在的某種相互關係等信息。

歷史

1942年美國CEC公司推出第一台用於石油分析的商品質譜儀。質譜儀按用途可分為同位素質譜儀、有機質譜儀和無機質譜儀。

簡介

質譜法是純物質鑑定的最有力工具之一,其中包括相對分子量測定、化學式的確定及結構鑑定等。

發現

1898年W.維恩用電場和磁場使正離子束髮生偏轉時發現,電荷相同時,質量小的離子偏轉得多,質量大的離子偏轉得少。1913年J.J.湯姆孫和F.W.阿斯頓用磁偏轉儀證實氖有兩種同位素[kg1]Ne和[kg1]Ne阿斯頓於1919年製成一台能分辨一百分之一質量單位的質譜計,用來測定同位素的相對豐度,鑑定了許多同位素。但到1940年以前質譜計還只用於氣體分析和測定化學元素的穩定同位素。後來質譜法用來對石油餾分中的複雜烴類混合物進行分析,並證實了複雜分子能產生確定的能夠重複的質譜之後,才將質譜法用於測定有機化合物的結構,開拓了有機質譜的新領域。

原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的定性分析,但對複雜有機化合物分析就無能為力了,而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作,十分麻煩。而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法,特別適合進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難,因此兩者的有效結合將提供一個進行複雜化合物高效的定性定量分析的工具。

儀器

利用運動離子在電場和磁場中偏轉原理設計的儀器稱為質譜計或質譜儀。前者指用電子學方法檢測離子,而後者指離子被聚焦在照相底板上進行檢測。質譜法的儀器種類較多,根據使用範圍,可分為無機質譜儀和有機質譜計。常用的有機質譜計有單聚焦質譜計、雙聚焦質譜計和四極矩質譜計。目前後兩種用得較多,而且多與氣相色譜儀和電子計算機聯用。

高真空系統

質譜計必須在高真空下才能工作。用以取得所需真空度的閥泵系統,一般由前級泵(常用機械泵)和油擴散泵或分子渦輪泵等組成。擴散泵能使離子源保持在10~10毫米汞柱的真空度。有時在分析器中還有一隻擴散泵,能維持10~10毫米汞柱的真空度。

參考文獻