甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星

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藥品名稱: 甲磺酸培氟沙星 外文名: Pefloxacin Mesylate

甲磺酸培氟沙星是喹諾酮類抗菌藥，為醫保類處方藥。可治療由培氟沙星敏感菌所致的各種感染：尿路感染；呼吸道感染；耳、鼻、喉感染；婦科、生殖系統感染；腹部和肝、膽系統感染；骨和關節感染；皮膚感染；敗血症和心內膜炎；腦膜炎。

目錄

基本信息

中文名：甲磺酸培氟沙星

拼音名：Jiahuangsuan Peifushaxing

英文名：Pefloxacin Mesylate

書序號：2005年版二部-130

化學式：C17H20FN3O3·CH4O3S·2H2O

分子量：465.49

簡介：本品為1-乙基-6-氟-7-[4-甲基哌嗪-1-基]-4-氧-1，4-二氫喹啉-3-羧酸甲磺酸二水合物。按無水物計算，含培氟沙星（C17H20FN3O3）不得少於76.4%。

性狀

本品為白色至微黃色粉末。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中極微溶解。

鑑別

(1)取本品約30mg，加氫氧化鈉0.2g，加水數滴，溶解後置酒精燈上小火蒸乾至炭化，加水數滴與2mol/L鹽酸溶液3~4ml，緩緩加熱，即產生二氧化硫氣體，能使濕潤的碘酸鉀澱粉試紙（取濾紙條浸入含有5%碘酸鉀溶液與澱粉指示液的等體積混合液中濕透後，取出乾燥，即得）顯藍色。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集933圖）一致 。

檢查

酸度 取本品，加水製成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ H），pH值為3.5~4.5。 溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.5g，分別加水5ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃綠色5號標準比色液（附錄Ⅸ A第二法）比較，均不得更深（供注射用）。 有關物質 取本品適量，用水溶解並製成每1ml含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作為供試品溶液 ；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積（1.0%）。 水分 取本品，加甲醇-二氯甲烷（1：5）混合溶液溶解，照水分測定法（附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分應為7.0%~8.5%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 細菌內毒素 取本品，依法檢查（附錄Ⅺ E），每1mg培氟沙星中含內毒素的量應小於0.75EU（供注射用）。

含量測定

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈（80：8：9）（用磷酸調節pH值至2.5）為流動相，檢測波長為277nm。理論板數按培氟沙星峰計算不低於2000。培氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 測定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1m中含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。

其他信息

【類別】 喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】 遮光，密封保存。

【製劑】（1）甲磺酸培氟沙星片（2）甲磺酸培氟沙星注射液（3）甲磺酸培氟沙星膠囊（4）注射用甲磺酸培氟沙星

分析操作

方法名稱： 甲磺酸培氟沙星原料藥－培氟沙星－高效液相色譜法

應用範圍：

本方法採用高效液相色譜法測定甲磺酸培氟沙星原料藥中培氟沙星的含量。

本方法適用於甲磺酸培氟沙星原料藥。

方法原理： 供試品經水溶解並定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長277nm處檢測培氟沙星的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L）

3. 四丁基溴化銨溶液（0.05mol/L）

4. 磷酸

儀器設備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按培氟沙星峰計算應不低於2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.05mol/L四丁基溴化銨溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸調節pH值至2.5）

2.2 檢測波長：277nm

2.3 柱溫：室溫

試樣製備： 1. 對照品溶液的製備

精密稱取培氟沙星對照品適量，加水溶解並定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的製備

精密稱取供試品適量，加水溶解並定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為供試品溶液。

註：「精密稱取」系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定培氟沙星（C17H20FN3O3）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，二部，p.130。

增訂內容

2010版中國藥典修訂增訂內容

甲磺酸培氟沙星

Jiahuangsuan Peifushaxing

Pefloxacin Mesylate

書頁號：2005年版二部－130

[修訂]

【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.58g，分別加水10ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃綠色5號標準比色液（附錄Ⅸ A第一法）比較，均不得更深（供注射用）。

有關物質 取本品適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作為供試品溶液 ；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液峰面積的1/2,各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈（80∶8∶9）（用磷酸調節pH值至4.0）為流動相;流速為1ml/min；柱溫40℃；檢測波長為273nm。取培氟沙星對照品及諾氟沙星對照品各適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中含培氟沙星和諾氟沙星各約20µg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為諾氟沙星、培氟沙星，，培氟沙星峰的保留時間約為15分鐘，諾氟沙星峰與培氟沙星峰的分離度應不小於6.0,培氟沙星峰與相鄰峰間的分離度應符合規定。

測定法 取本品適量，精密稱定，用水溶解並定量稀釋製成每1m中約含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。