甲基橙
簡介
由對氨基苯磺酸經重氮化後與N,N-二甲基苯胺反應而得。將對氨基磺酸溶解於2.5%的碳酸鈉溶液中，加入亞硝酸鈉，待完全溶解後，加入碎冰和鹽酸進行重氮化反應，析出重氮鹽結晶。向重氮鹽溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液，攪拌10min後慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至鹼性。冷卻結晶，過濾，用飽和鹽水洗滌，乾燥，用水重結晶，得甲基橙。
評價
在盛有6L 2mol/L的氫氧化鈉的搪瓷容器中，加入2 kg 對氨基苯磺酸，加熱使之完全溶解（溶液對石蕊試紙呈鹼性）。然後加800g亞硝酸鈉，攪拌溶解，並用冰冷卻至5℃。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L 2mol/L 鹽酸和10 kg碎冰的混合液中，冷卻，靜置15min。用澱粉碘化鉀試紙確定重氮化反應終點（試紙變藍）。製得的溶液在攪拌下加到事先制好的1200gN,N-二甲苯胺與10L 1mol/L冰醋酸的冷溶液中，混合均勻後，靜置10min，慢慢加入20%的氫氧化鈉溶液至明顯鹼性，沉澱出黃色鱗片狀的甲基橙結晶。粗品加熱至全部溶解後，加入2kg化學純食鹽並加熱攪拌至溶解，用水冷卻結晶，抽濾，然後再用少量熱蒸餾水溶解（每20mL熱水溶解1g結晶），趁熱過濾，濾液冷卻結晶，吸乾，再依次用少量乙醇、乙醚洗滌，乾燥即得成品。[1]