浸渍法

浸渍法(英語: Dipping method )，将固体粉末或一定形状及尺寸的已成型的固体（载体或含主体的催化剂）浸泡在含有活性组分（主、助催化组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后分离残液。这样，活性组分就以离子或化合物的形式附着在固体上，这种方法谓之浸渍法。

浸渍法原图链接图片来源百度网

'中文名:浸渍法

外文名:impregnation

浸渍设备:浸渍器

原 理:表面张力吸附作用

类 型:过量浸渍法、多次浸渍法等

应 用:药物制造、催化剂等

目录

概述

以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目的催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。浸渍法是基于活性组分（含助催化剂），以盐溶液形态浸渍列多孔载体上并渗透列内表面，而形成高效催化剂的原理。通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。

活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行。但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶利或将载体在抽空下浸渍。

浸渍法的基本原理

浸渍法的基本原理，一方面是因为固体的孔隙与液体接触时，由于表面张力的作用而产生毛细管压力，使液体渗透到毛细管内部；另一方面是活性组分在载体表面上的吸附。为了增加浸渍量或浸渍深度，有时可预先抽空载体内空气，而使用真空浸渍法；提高浸渍液温度（降低其粘度）和增加搅拌，效果相近。

浸渍法虽然操作很简单，但是在制备过程中也常遇到许多复杂的问题。如在催化剂干燥时，有时因催化活性物质向外表面的移动而使部分内表面活性物质的浓度降低，甚至载体未被覆盖。

浸渍法的优缺点

浸渍法具有下列优点。第一，可以用即成外形与尺寸的载体，省去催化剂成型的步骤。国内外均有市售的各种催化剂载体供应。第二，可选择合适的载体，提供催化剂所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等。第三，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，这对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。正因为如此，浸渍法可以说是一种简单易行而且经济的方法，广泛用于制备附载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。其缺点是其焙烧分解工序常产生废气污染。 常用的多孔载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等。根据催化剂用途可以用粉状的载体，也可以用成型后的颗粒状载体。

浸渍法的类型

过量浸渍法

所谓的过量浸渍法就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点——不能控制活性组分的负载量，很多时候并不是负载量越大活性越好，负载量过多离子也容易聚集。

等体积浸渍法

等体积浸渍就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（因为载体倒入时有前后顺序，先与溶液接触的载体全吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分的负载量，并且负载量很容易计算出来。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果较好。

多次浸渍法

多次没渍法即浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。使用这种方法的原因有两点：一是浸渍化合物的溶解度很小，一次浸渍不能得到足够的负载量，需要重复浸渍多次；二是为避免多组分浸渍化合物各组分之间的竞争吸附，应将各组分按顺序先后浸渍。每次浸渍后，必须进行干燥和焙烧。该工艺过程复杂，除非上述特殊情况，应尽量少采用。

浸渍沉淀法

该法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的一种新方法，即在浸渍液中预先加入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使沉淀组分沉积在载体表面上。此法可以用来制备比浸渍法分布更均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。

浸渍法工艺

浸渍法可分为粉状载体浸渍法和粒状载体浸渍法两种工艺，其特点可由流程图看出。

粒状载体浸渍法工艺如下图所示。粒状载体浸渍前通常先做成一定形状，抽空载体后用溶液接触载体，并加入适量的竞争吸附剂。也可将活性组分溶液喷射到转动的容器中翻滚列载体上，然后可用过滤、倾析及离心等方法除去过剩溶液，粉状载体浸渍法与粒状载体浸渍法类似，但需增加压片、挤条或成球等成形步骤，其流程见图。浸渍的方法对催化剂的性能影响较大，粒状载体浸渍时，催化剂表面结构取决于载体颗粒的表面结构，如比表面、孔隙率、孔径大小等，催化反应速率不同，对催化剂表面结构的要求也不同。

浸渍法原图链接图片来源百度网

沉积在催化剂载体的金属的最终分散度取决于许多因素的相互作用，这些因素包括浸渍方法、吸附的强度，以吸留溶质形式存在的金属化合物相比于吸附在孔壁上的物种的程度，以及加热与千燥时发生的化学变化等。

虽然浸渍过程中，大多数金属试剂都可以不同程度地吸附在载体上，但是吸附过程相当复杂，不同类型的吸附都可能发生，可以是金属离子与含有羟基的表面吸附；也可以是含有碱金属及碱土金属离子的表面进行阳离子交换。载体的表面结构还可能因浸渍步骤不同加以改变，从而更改表面的吸附特性。这些在工艺实施过程中必须加以考虑。若载体遭受浸蚀，情况会更复杂，在高pH值下硅胶要受浸蚀，而高表面积的氧化铝则无沦在过高或过低pH值下都要受浸蚀，在用酸性液体浸渍氧化铝载体的过程中，部分氧化铝会首先发生溶解，并随着pH值的增高接着要发生沉淀，最好用缓冲剂来控制这个效应。

一般来说，若试剂有充分时间扩散，及副反应不为主的话，使用过量溶液的浸渍法可使吸附物基本上均匀沉淀。倘若最初的吸附不均匀，并且不强的话，即使载体小球离开溶液，扩散还要继续，会使分布更均匀。

6浸出的方法（煎煮法，浸渍法）

；