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促進劑(accelerator』promoter)是一種與催化劑或固定劑並用時,可以提高反應速率的一種用量較少的物質。

目錄

物質介紹

性質:該品為白色粉末,加熱至200℃即升華,常溫時能用明火點燃,難溶於乙醚、芳香烴等。

用途:主要用於子午線輪胎中,一是作為補強樹脂的固化劑,提高橡膠製品的硬度;二是與間苯二酚等助劑一起構成粘合體系,對橡膠與纖維的粘合起着重要作用。

包裝:用內襯塑料袋的編織袋包裝,每袋淨重20kg。

貯存:貯存於室內,乾燥通風,防高溫、防火,貯存期為半年。超過貯存期,經檢驗合格的仍可使用。

分類 促進劑品種繁雜,很難進行統一分類,本文按照各種膠黏劑適用的促進劑進行分類。

⑴環氧樹脂用促進劑

a,脂肪胺促進劑:DMP-30,EP-184,三乙醇胺等

b,酸酐促進劑:BDMA,CT-152x,DBU等

c,聚醚胺催化劑:EP-184,399等

d,潛伏型催化劑:K-61B,CT-152X等

⑵聚氨酯膠黏劑用促進劑

a,胺類促進劑:三乙烯二胺,A-1,A-33,DC-829等

b,錫類促進劑:二月桂酸二丁基錫,辛酸亞錫,CT-E229等

⑶酚醛樹脂膠黏劑用促進劑(氯化亞錫三氯化鐵對氯代苯甲酸、促進劑M)。

⑷不飽和聚酯樹脂膠黏劑用促進劑(環烷酸鈷異辛酸鈷異辛酸鋅、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、磷酸釩等)。

⑸快固丙烯酸酯結構膠黏劑用促進劑(NA一22、四甲基硫脲乙酰丙酮釩乙酰丙酮、三苯基膦、正丁醛-苯胺縮合物808、苄基二甲胺)。

⑹厭氧膠用促進劑(N,N-二甲基對甲基苯胺、三乙胺、氫喹啉、8-羥基喹啉、糖精、二茂鐵、三乙酰丙酮鋁)。

⑺橡膠及橡膠型膠黏劑用促進劑(促進劑D、DETU、DPG、M、TMTD、BZ、PZ、ZDC、CZ)。

作用分類 機理及影響:硫化促進劑簡稱促進劑。能促進硫化作用的物質。可縮短橡膠的硫化時間或降低硫化溫度,減少硫化劑用量及提高橡膠的物理機械性能等。可分為無機促進劑與有機促進劑兩大類。無機促進劑中,除 氧化鋅 、氧化鎂、氧化鉛等少量使用外,其餘主要用作助促進劑。使用的大都是有機促進劑。種類繁多。硫化促進劑中有的帶苦味(如硫化促進劑M),有的使製品變色(如 硫化促進劑D),有的有硫化作用(如 硫化促進劑TT),有的兼具防老作用或塑解作用(如硫化促進劑M)等。

作用速度:根據作用的速度,可分為慢速、中速、中超速、超速、超超速等促進劑。此外,還有後效性促進劑等。主要是含氮和含硫的有機化合物,有醛胺類(如 硫化促進劑H)、胍類(如硫化促進劑D)、秋蘭姆類(如硫化促進劑TT)、噻唑類(如硫化促進劑M)、二硫代氨基甲酸鹽類(如 硫化促進劑ZDMC)、黃原酸鹽類(如硫化促進劑ZBX)、硫脲類(如 硫化促進劑NA-22)、次磺酰胺類(如 硫化促進劑CZ)等。一般根據具體情況單獨或混合使用。 [1]

選用 ⑴根據不同類型的膠黏劑選用有效的促進劑。

⑵促進劑與固化劑要有良好的匹配性,不相抵抗,應能協調。

⑶添加量要少,促進效率高。

⑷不影響膠黏劑的工藝性能和物理力學性能。

⑸將2種或2種以上的促進劑混合使用,相互取長補短,增大促進效力。

⑹無毒或低毒,對人體和環境均無危害。

其它類型

微生物培養基促進劑

概念 促進劑是指那些非細胞生長所必需的營養物,又非前體,但加入後卻能提高產量的添加劑。

作用 促進劑不是前體或營養物 可影響正常代謝,或促進中間代謝產物的積累,或提高次級代謝產物的產量

例如

◇巴比妥可增加鏈黴素產生菌的抗自溶能力,推遲自溶時間,增加鏈黴素積累。

◇穀氨酸棒桿菌生產賴氨酸時,加入紅黴素可提高產量25%以上。

作用機制 促進劑提高產量的機制還不完全清楚,其原因是多方面的。

如在酶製劑生產中,有些促進劑本身是酶的誘導物;有些促進劑是表面活性劑,可改善細胞的透性,改善細胞與氧的接觸從而促進酶的分泌與生產,也有人認為表面活性劑對酶的表面失活有保護作用;有些促進劑的作用是沉澱或鰲合有害的金屬離子。

各種促進劑的效果除受菌種、菌齡的影響外,還與所用的培養基組成有關,即使是同一種促進劑,用同一菌株,生產同一產物,在使用不同的培養基時效果也會不一樣。

使用方式 AMERGY5000燃燒促進劑之添加比例為1/1000~1/6000與燃油混合比。其它特定的添加比例可依據引擎、鍋爐之設計,燃油品質及系統之操作流程而定。AMERGY5000可直接於加油時添加於燃油櫃中以減少混合時間,或於加油前先加入燃油櫃中,可促進與燃油完全混合。AMERGY5000最正確的添加方式為:使用定量泵從供油泵的吸口端,連續添加於燃油系統中。

物理性質 外觀:清澈,暗棕色液體

比重:0.98(25℃時)

閃火點:>60℃

流動點:-46℃

溶解度:完全溶解於油中

促進劑-928附着力促進劑

燃燒類

燃燒促進劑

說明 AMERGY5000燃燒促進劑含有獨特混合多種有機金屬媒催化劑,主要作用

在增進重燃油氧化燃燒及促進燃油更完全燃燒。其可完全溶解於各級燃料油中,可使用於柴油機及鍋爐裝置中。

船舶用油通常含有經熱力裂解後之殘存物及較高芳香烴族之殘存物,其結果使得點火品質較底,並導致點火延遲及噴射過量燃油。假如燃燒時過較多的熱量釋放及較高的壓力上升。

促進劑將導致熱力及機械負荷高於引擎最大連續出力。另外,由於不良燃燒將使噴油嘴阻塞、積碳於活塞環增壓機排煙管着火等問題。

在鍋爐使用中,由於燃料油含有較高的碳質,類似不完全燃燒情形,使得積碳於爐管過熱管,甚至節熱器阻塞及較多的碳粒子由煙道排出。

在燃燒過程中,由於AMERGY500所含的燃燒催化劑所釋放出自由離子,其具有攜帶氧氣至燃燒中心處的功用,以達到增進燃油與空氣混合比,使燃燒更完全。因為達到燃燒更完全,使得因不完全燃燒之碳積存於引擎、排氣系統及鍋爐內之熱傳面將較少。

特性 1·高效率之組合,混合有較高效能之有機金·減少積碳活塞環中及槽溝處

屬化合物燃燒催化劑

2·潤滑油使用後較乾淨

3·維持潤滑油中之TBN值

4·減少積碳於排氣側及增壓機內

5·維持較乾淨的熱傳面

6·增進燃油與空氣之混合率

7·減少碳粒子由排氣側排出

8·增進燃燒效率,減少排放黑煙

9·不會分離及沉澱·儲存中非常穩定,沒有變質的問題

應用發展

促進劑的發展是高性能化、多功能化、環保化。德國推出Deovulc BGl87和Rhencure AP系列混合型促進劑,促進效率高,不會產生亞硝胺。德國拜耳公司的Vulkacit CRV/LG(3-甲基噻唑烷-硫酮-2)新品,可以代替致癌嫌疑的NA-22,適用於氯丁橡膠。多功能促進劑兼有其他助劑的功能,例如1-(N-氧二亞乙基硫代氨基甲酰基)-2-(N-氧二亞乙基)硫代苯並咪唑(MBSPT)兼具促進劑和防老劑的功效,防老作用與4010NA相當,優於防老劑MB。

928類型

928為一種特殊聚酯類附着力促進劑,其在常溫的穩定性比較好,有利於油墨的儲存穩定性。當溫度上升到一定程度時,其活性基團會與樹脂及底材的活性基團發生交聯反應。使油墨的附着力提高,同時油墨的耐熱性、耐化學性、耐水性等物理性能都會提高。其主要的優點如下:

1. 提高油墨對多種材質的附着力(經處理的OPP/PE/PP/PET/尼龍/鋁箔/金屬/玻璃等)

2. 提高油墨的熱穩定性

3. 提高油墨的耐水性與耐化學性

4. 提高油墨的光澤

5. 提高油墨在油墨中的分散性

適用體系

PU/NC、NC/PA、CAB、PVB、EVA、PU、氯化聚烯烴等油墨體系技術指標:

顏色:透明黃色液體

固含量:50%

比重:1.00±0.5

閃點:25℃

粘度:察恩4#杯30.5±0.5S(常溫)

PH值:6

添加量:5-10%

四、包裝:

25KG/180KG

行業規定

(中國橡膠工業協會制訂·徵求意見稿)

規範宗旨 為進一步提高硫化促進劑NS產品質量水平,更好地滿足橡膠行業產品的要求,創建產品品牌和培育名牌產品,提高企業的競爭力,增加經濟效益和社會效益,特制定本規範。

本規範適用於由工業叔丁胺、硫化促進劑MBT經次氯酸鈉氧化製成的硫化促進劑NS。

商品名稱:硫化促進劑NS

英文簡稱:TBBS

化學名稱:N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺

分子式:C11H14N2S2

結構式:

規範指標 硫化促進劑NS品牌產品技術指標應符合下表要求:

項目 指標

外觀 奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀

純度,%≥ 97.0

游離胺,%≤ 0.50

初熔點,℃≥ 105.0

加熱減量(60~65℃),%≤ 0.40

灰份,%≤ 0.40

篩余物(149µm),%≤ 0.10

甲醇不溶物,%≤ 0.50

註:顆粒的NS不作篩余物。

自律管理 ⒊1管理職能

中國橡膠工業協會助劑專業委員會是促進劑產品行業自律規範的組織執行和協調機構,具體工作由技術經濟委員會助劑專家組負責。

⒊2質量授信

按照橡膠助劑類別劃分,對橡膠助劑產品實施質量授信。

⒊3質量檢測

所有申請硫化促進劑NS品牌產品和通過質量授信的品牌,每年至少進行一次質量檢測。

附:硫化促進劑NS產品試驗方法、檢驗規則以及標誌、包裝、運輸和貯存的規定。

附:硫化促進劑NS產品試驗方法檢驗規則

貯存規定 1.試驗方法

1.1外觀:目測

⒈2純度和游離胺測定

⒈2.1儀器

10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研缽,實驗室標準玻璃器皿,水浴鍋

⒈2.2試劑

⒈2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯以5:3體積比配比配製

⒈2.2.2滴定劑:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸

⒈2.2.3溴酚藍指示劑:0.5g/L把溴酚藍溶解在96%乙醇內

⒈2.2.4還原劑:M溶液——40g/L巰基苯並噻唑溶解在96%乙醇內(每星期更換)

⒈2.2.5滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉

⒈2.3測試步驟

準備工作:至少10g樣品,放入研缽內研磨成均勻細粉後備用,

⒈2.3.1稱取一定量的細粉末試樣(精確至0.1mg),放入250ml的三角瓶內(稱取量見表)。

⒈2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,試樣通過振盪和攪拌來溶解,避免加熱。

⒈2.3.3加入8滴溴酚藍指示劑。

⒈2.3.4用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定,直到綠色消失出現黃色為止。這僅僅需要幾滴,記錄使用的鹽酸體積(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。

⒈2.3.5加入50ml還原劑,再準確加入25.00ml0.1mol/L鹽酸後混合,按表要求的水浴溫度和時間令其反應。

⒈2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定,至黃色消失,並出現蘭色,記錄耗用氫氧化鈉的體積。

⒈2.3.7另做一次不加試樣的空白試驗做對比。

計算:

游離胺次磺酰胺

其中,V1--------------------滴定試樣消耗鹽酸體積ml

V2--------------------滴定空白消耗鹽酸體積ml

V3--------------------滴定空白消耗氫氧化鈉體積ml

V4--------------------滴定試樣消耗氫氧化鈉體積ml

C1---------------------鹽酸標準溶液濃度mol/L

C2---------------------氫氧化鈉標準溶液濃度mol/L

m---------------試樣質量g

0.0731-----------游離胺係數

0.2384----------次磺酰胺係數

相關數據表

次磺酰胺類促進劑 試樣稱取質量(g) 要求水浴反應時間(min) 溫度(℃)

CZ(CBS) 0.37 5±1 25±1

NS(TBBS) 0.33 5±1 25±1

DZ(DCBS) 0.48 15±1 55±1

NOBS(MBS) 0.35 15±1 55±1

⒈3熔點測定

⒈3.1按GB/T11409.1(毛細管法)的規定進行。

⒈3.2允許差:平行測定兩個結果的差值不應大於0.5℃,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的熔點。

⒈4加熱減量

⒈4.1按GB/T11409.4規定進行,加熱溫度60~65℃。

⒈4.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.05%,,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的加熱減量。

⒈5灰分的測定

⒈5.1按GB/T11409.7規定進行,稱樣量3.0g,灼燒溫度為800±10℃。

⒈5.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.04%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的灰分。

⒈6篩余物的測定

⒈6.1按GB/T11409.5(干法)規定進行,標準篩規格:¢200㎜×50㎜/149µm。

⒈6.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於算術平均值的20%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的篩余物。

⒈7甲醇不溶物的測定

⒈7.1儀器

a)砂心坩堝30mLl(4﹟);

b)抽濾瓶500mL;

c)乾燥器;

d)電光分析天平;

e)電熱恆溫箱;

⒈7.2試劑

甲醇,分析純

⒈7.3測定步驟

稱取1g試樣(精確至0.1mg)置於已在70~75℃烘箱中恆重過的砂心坩堝中,將砂心坩堝放在吸濾瓶上,並與真空泵連接,加50℃左右的熱甲醇20mL,均勻攪拌後,

讓其停放5min溶解後開始抽濾,然後每次用50℃左右的熱甲醇20mL洗滌4次,吸乾後取出砂心坩堝放入70~75℃烘箱中烘乾30min,移入乾燥器冷卻至室溫,稱重。

⒈7.4結果的表示和計算

甲醇不溶物百分含量X按下式計算:

m1-m2

X=×100

m

式中:m1——砂心坩堝與殘渣的質量,g;

m2—砂心坩堝的質量,g;

m—樣品質量,g;

⒈7.5允許差

平行測定兩個結果的差不大於0.10%,取算術平均值為測定結果。

2.採樣

⒉4如果某項檢驗結果不符合本標準要求時,應從兩倍包裝容器中取樣複查該項目,複查結果若仍不符合標準,則該批產品判為不合格品。

2.檢驗規則

⒉1出廠檢驗

促進劑NS由生產廠的檢驗部門進行自檢。製造廠應保證所有出廠的促進劑NS都符合技術條件的要求,每一批出廠的促進劑NS都應附有一定格式的質量證明書。

⒉2國家級檢測中心檢驗

中國橡膠工業協會材料研究檢測中心按照本規範要求負責對促進劑NS質量進行抽查檢驗,並在相關媒體上公布。

⒉3組批規則

以每次包裝的均勻產品為一批。

⒉4抽樣和取樣方法:

抽樣可以在市場上直接採購,或者到生產企業抽樣。

取樣方法:按GB/T6678中表2採樣。將採取樣品仔細混合後,以四分法取出不少於300g的樣品,分別裝入清潔、乾燥的兩個磨口瓶或自封袋中。瓶口加封並註明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶(袋)進行檢驗,另一瓶貯存於避光處,以備複查,保存期為三個月。

⒉5復驗

檢驗結果中有一項或幾項不符合本規範要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗該項目。復驗結果若仍不符合本標準,則該批產品為不符合名牌產品。

3.標誌、標籤、包裝

⒊1產品分為常規檢驗和全項檢驗。常規檢驗項目:外觀、熔點和加熱減量;全項檢驗為定期對入庫產品進行檢驗。

促進劑3.2產品由質檢部門進行檢驗,符合本標準的要求後才能出廠銷售,並附有檢驗報告。

⒊3產品每天為一批,出廠包裝袋上應有產品名稱、生產廠家、批號、淨重等。

⒊4產品包裝袋應為「三合一」(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、裡層為塑料編織布經熱壓成一體)紙塑複合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。

⒊5包裝產品應貯存在陰涼乾燥的庫房內,離牆距離應大於0.5米,不應直接放置在地面上,不能靠近火源。產品貯存期為6個月。

⒊6產品運輸時應防曬、防雨、防潮,裝卸時應輕拿輕放,防止破損泄漏。

中毒症狀 噁心、嘔吐、腹痛、腹瀉,重者為頭痛、頭暈、心率呼吸加快,血壓下降,抽搐、循環衰竭,甚至出現呼吸中樞麻痹而死。

急救治療 誤食者立即催吐、洗胃、導瀉,對症治療。忌油類食物,禁酒。

注意事項 不能與石灰、硫磺、銅製劑和砷酸鉛混用,主要以防病為主,宜早期使用。

藥劑應貯存於陰涼、乾燥的地方。

物質解析

促進劑accelerator』promoter.與催化劑或固定劑並用時,可以提高反應速率的一種用量較少的物質。主要是含氮和含硫的有機化合物,有醛胺類(如 硫化促進劑H )、胍類(如硫化促進劑D)、秋蘭姆類(如硫化促進劑TT)、噻唑類(如硫化促進劑M)、二硫代氨基甲酸鹽類(如硫化促進劑ZDMC )、黃原酸鹽類(如 硫化促進劑ZBX )、硫脲類(如 硫化促進劑NA-22 )、次磺酰胺類(如 硫化促進劑CZ )等。一般根據具體情況單獨或混合使用。

性質 本品為白色粉末,加熱至200℃即升華並分解,常溫時能用明火點燃,難溶於乙醚、芳香烴等。用途:主要用於子午線輪胎中,一是作為補強樹脂的固化劑,提高橡膠製品的硬度;二是與間苯二酚等助劑一起構成粘合體系,對橡膠與纖維的粘合起着重要作用。

包裝 用內襯塑料袋的編織袋包裝,每袋淨重20kg。

貯存 貯存於室內,乾燥通風,防高溫、防火,貯存期為半年。超過貯存期,經檢驗合格的仍可使用。 [2]

燃燒促進劑

說明 AMERGY5000燃燒促進劑含有獨特混合多種有機金屬媒催化劑,主要作用在增進重燃油氧化燃燒及促進燃油更完全燃燒。其可完全溶解於各級燃料油中,可使用於柴油機及鍋爐裝置中。

船舶用油通常含有經熱力裂解後之殘存物及較高芳香烴族之殘存物,其結果使得點火品質較底,並導致點火延遲及噴射過量燃油。假如燃燒時過較多的熱量釋放及較高的壓力上升。

促進劑將導致熱力及機械負荷高於引擎最大連續出力。另外,由於不良燃燒將使噴油嘴阻塞、積碳於活塞環、增壓機及排煙管着火等問題。

在鍋爐使用中,由於燃料油含有較高的碳質,類似不完全燃燒情形,使得積碳於爐管過熱管,甚至節熱器阻塞及較多的碳粒子由煙道排出。

在燃燒過程中,由於AMERGY500所含的燃燒催化劑所釋放出自由離子,其具有攜帶氧氣至燃燒中心處的功用,以達到增進燃油與空氣混合比,使燃燒更完全。因為達到燃燒更完全,使得因不完全燃燒之碳積存於引擎、排氣系統及鍋爐內之熱傳面將較少。

特性 裨益:

·高效率之組合,混合有較高效能之有機金·減少積碳活塞環中及槽溝處

·潤滑油使用後較乾淨·維持潤滑油中之TBN值

·減少積碳於排氣側及增壓機內

·維持較乾淨的熱傳面

·增進燃油與空氣之混合率

·減少碳粒子由排氣側排出

·增進燃燒效率,減少排放黑煙

·不會分離及沉澱·儲存中非常穩定,沒有變質的問題

使用方式 AMERGY5000燃燒促進劑之添加比例為1/1000~1/6000與燃油混合比。其它特定的添加比例可依據引擎、鍋爐之設計,燃油品質及系統之操作流程而定。

AMERGY5000可直接於加油時添加於燃油櫃中以減少混合時間,或於加油前先加入燃油櫃中,可促進與燃油完全混合。

AMERGY5000最正確的添加方式為:使用定量泵從供油泵的吸口端,連續添加於燃油系統中。

物理性質 外觀:清澈,暗棕色液體

比重:0.98(25℃時)

閃火點:>60℃

流動點:-46℃

溶解度:完全溶解於油中

928產品

產品簡介 928為一種特殊聚酯類附着力促進劑,其在常溫的穩定性比較好,有利於油墨的儲存穩定性。當溫度上升到一定程度時,其活性基團會與樹脂及底材的活性基團發生交聯反應。使油墨的附着力提高,同時油墨的耐熱性、耐化學性、耐水性等物理性能都會提高。其主要的優點如下:

1. 提高油墨對多種材質的附着力(經處理的OPP/PE/PP/PET/尼龍/鋁箔/金屬/玻璃等)

2. 提高油墨的熱穩定性

3. 提高油墨的耐水性與耐化學性

4. 提高油墨的光澤

5. 提高油墨在油墨中的分散性

適用體系 PU/NC、NC/PA、CAB、PVB、EVA、PU、氯化聚烯烴等油墨體系

技術指標 顏色:透明黃色液體

固含量:50%

比重:1.00±0.5

閃點:25℃

粘度:察恩4#杯30.5±0.5S(常溫)

PH值:6

添加量:5-10%

包裝 25KG/180KG

 促進劑 - 硫化促進劑質量行業自律規範(中國橡膠工業協會制訂·徵求意見稿)

1.規範宗旨

為進一步提高硫化促進劑NS產品質量水平,更好地滿足橡膠行業產品的要求,創建產品品牌和培育名牌產品,提高企業的競爭力,增加經濟效益和社會效益,特制定本規範。

本規範適用於由工業叔丁胺、硫化促進劑MBT經次氯酸鈉氧化製成的硫化促進劑NS。

商品名稱:硫化促進劑NS

英文簡稱:TBBS

化學名稱:N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺

分子式:C11H14N2S2

結構式:

2.規範指標

硫化促進劑NS品牌產品技術指標應符合下表要求:

項目 指標

外觀 奶白色或淡黃褐色粉末、粒狀

純度,%≥ 97.0

游離胺,%≤ 0.50

初熔點,℃≥ 105.0

加熱減量(60~65℃),%≤ 0.40

灰份,%≤ 0.40

篩余物(149µm),%≤ 0.10

甲醇不溶物,%≤ 0.50

註:顆粒的NS不作篩余物。

3.自律管理

3.1管理職能

中國橡膠工業協會助劑專業委員會是硫化促進劑NS

促進劑產品行業自律規範的組織執行和協調機構,具體工作由技術經濟委員會助劑專家組負責。

3.2質量授信

按照橡膠助劑類別劃分,對橡膠助劑產品實施質量授信。

3.3質量檢測

所有申請硫化促進劑NS品牌產品和通過質量授信的品牌,每年至少進行一次質量檢測。

附:硫化促進劑NS產品試驗方法、檢驗規則以及標誌、包裝、運輸和貯存的規定。

附:硫化促進劑NS產品試驗方法檢驗規則

標誌包裝運輸和貯存規定

1.試驗方法

1.1外觀:目測

1.2純度和游離胺測定

1.2.1儀器

10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研缽,實驗室標準玻璃器皿,水浴鍋

1.2.2試劑

1.2.2.1溶劑:異丙醇和甲苯以5:3體積比配比配製

1.2.2.2滴定劑:0.1mol/L鹽酸,0.5mol/L鹽酸

1.2.2.3溴酚藍指示劑:0.5g/L把溴酚藍溶解在96%乙醇內

1.2.2.4還原劑:M溶液——40g/L巰基苯並噻唑溶解在96%乙醇內(每星期更換)

1.2.2.5滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉

1.2.3測試步驟

準備工作:至少10g樣品,放入研缽內研磨成均勻細粉後備用,

1.2.3.1稱取一定量的細粉末試樣(精確至0.1mg),放入250ml的三角瓶內(稱取量見表)。

1.2.3.2加入100ml異丙醇/甲苯溶劑,試樣通過振盪和攪拌來溶解,避免加熱。

1.2.3.3加入8滴溴酚藍指示劑。

1.2.3.4用0.1mol/L的鹽酸攪拌滴定,直到綠色消失出現黃色為止。這僅僅需要幾滴,記錄使用的鹽酸體積(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。

1.2.3.5加入50ml還原劑,再準確加入25.00ml0.1mol/L鹽酸後混合,按表要求的水浴溫度和時間令其反應。

1.2.3.6用0.1mol/L氫氧化鈉攪拌滴定,至黃色消失,並出現蘭色,記錄耗用氫氧化鈉的體積。

1.2.3.7另做一次不加試樣的空白試驗做對比。

計算:

游離胺 次磺酰胺

其中,V1--------------------滴定試樣消耗鹽酸體積ml

V2--------------------滴定空白消耗鹽酸體積ml

V3--------------------滴定空白消耗氫氧化鈉體積ml

V4--------------------滴定試樣消耗氫氧化鈉體積ml

C1---------------------鹽酸標準溶液濃度mol/L

C2---------------------氫氧化鈉標準溶液濃度mol/L

m---------------試樣質量g

0.0731-----------游離胺係數

0.2384----------次磺酰胺係數

相關數據表

次磺酰胺類促進劑 試樣稱取質量(g) 要求水浴反應時間(min) 溫度(℃)

CZ(CBS) 0.37 5±1 25±1

NS(TBBS) 0.33 5±1 25±1

DZ(DCBS) 0.48 15±1 55±1

NOBS(MBS) 0.35 15±1 55±1

1.3熔點測定

1.3.1按GB/T11409.1(毛細管法)的規定進行。

1.3.2允許差:平行測定兩個結果的差值不應大於0.5℃,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的熔點。

1.4加熱減量

1.4.1按GB/T11409.4規定進行,加熱溫度60~65℃。

1.4.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.05%,,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的加熱減量。

1.5灰分的測定

1.5.1按GB/T11409.7規定進行,稱樣量3.0g,灼燒溫度為800±10℃。

1.5.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於0.04%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的灰分。

1.6篩余物的測定

1.6.1按GB/T11409.5(干法)規定進行,標準篩規格:¢200㎜×50㎜/149µm。

1.6.2允許差:平行測定兩個結果的差不大於算術平均值的20%,以平行測定兩個結果的算術平均值為試樣的篩余物。

1.7甲醇不溶物的測定

1.7.1儀器

a)砂心坩堝30mLl(4﹟);

b)抽濾瓶500mL;

c)乾燥器;

d)電光分析天平;

e)電熱恆溫箱;

1.7.2試劑

甲醇,分析純

1.7.3測定步驟

稱取1g試樣(精確至0.1mg)置於已在70~75℃烘箱中恆重過的砂心坩堝中,將砂心坩堝放在吸濾瓶上,並與真空泵連接,加50℃左右的熱甲醇20mL,均勻攪拌後,

促進劑讓其停放5min溶解後開始抽濾,然後每次用50℃左右的熱甲醇20mL洗滌4次,吸乾後取出砂心坩堝放入70~75℃烘箱中烘乾30min,移入乾燥器冷卻至室溫,稱重。

1.7.4結果的表示和計算

甲醇不溶物百分含量X按下式計算:

m1-m2

X=×100

m

式中:m1——砂心坩堝與殘渣的質量,g;

m2—砂心坩堝的質量,g;

m—樣品質量,g;

1.7.5允許差

平行測定兩個結果的差不大於0.10%,取算術平均值為測定結果。

2.採樣

2.4如果某項檢驗結果不符合本標準要求時,應從兩倍包裝容器中取樣複查該項目,複查結果若仍不符合標準,則該批產品判為不合格品。

2.檢驗規則

2.1出廠檢驗

促進劑NS由生產廠的檢驗部門進行自檢。製造廠應保證所有出廠的促進劑NS都符合技術條件的要求,每一批出廠的促進劑NS都應附有一定格式的質量證明書。

2.2國家級檢測中心檢驗

中國橡膠工業協會材料研究檢測中心按照本規範要求負責對促進劑NS質量進行抽查檢驗,並在相關媒體上公布。

2.3組批規則

以每次包裝的均勻產品為一批。

2.4抽樣和取樣方法:

抽樣可以在市場上直接採購,或者到生產企業抽樣。

取樣方法:按GB/T6678中表2採樣。將採取樣品仔細混合後,以四分法取出不少於300g的樣品,分別裝入清潔、乾燥的兩個磨口瓶或自封袋中。瓶口加封並註明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶(袋)進行檢驗,另一瓶貯存於避光處,以備複查,保存期為三個月。

2.5復驗

檢驗結果中有一項或幾項不符合本規範要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗該項目。復驗結果若仍不符合本標準,則該批產品為不符合名牌產品。

3.標誌、標籤、包裝

3.1產品分為常規檢驗和全項檢驗。常規檢驗項目:外觀、熔點和加熱減量;全項檢驗為定期對入庫產品進行檢驗。

促進劑3.2產品由質檢部門進行檢驗,符合本標準的要求後才能出廠銷售,並附有檢驗報告。

3.3產品每天為一批,出廠包裝袋上應有產品名稱、生產廠家、批號、淨重等。

3.4產品包裝袋應為「三合一」(外層為牛皮紙、中層為聚乙烯、裡層為塑料編織布經熱壓成一體)紙塑複合袋,每袋包裝為20+0.1㎏。

3.5包裝產品應貯存在陰涼乾燥的庫房內,離牆距離應大於0.5米,不應直接放置在地面上,不能靠近火源。產品貯存期為6個月。

3.6產品運輸時應防曬、防雨、防潮,裝卸時應輕拿輕放,防止破損泄漏。

參考來源